第1章氣相色譜分析法
氣相色譜分析法是目前為止色譜分析中發(fā)展zui為成熟的分析方法，具有廣泛的應(yīng)用范圍。本章的教學(xué)目標(biāo)在于使學(xué)生學(xué)習(xí)和掌握氣相色譜分析法的基本理論、基本知識和氣相色譜儀的基本組成結(jié)構(gòu)和操作技能，了解氣相色譜的應(yīng)用范圍，提高分析問題和解決問題的能力，為學(xué)習(xí)專業(yè)課和今后的科研工作打下良好的基礎(chǔ)。 教學(xué)目標(biāo)：深化對氣相色譜分析基本理論的理解，熟悉氣相色譜測定方法應(yīng)用，掌握氣相色譜儀的基本操作技能和日常維護(hù)，掌握分離條件的確定和定量方法，學(xué)會實驗數(shù)據(jù)的處理方法。
1.1氣相色譜分析概述
氣相色譜法（GC）是從1952年后迅速發(fā)展起來的一種分離分析方法。它實際上是一種物理分離的方法：基于不同物質(zhì)物化性質(zhì)的差異，在固定相（色譜柱）和流動相（載氣）構(gòu)成的兩相體系中具有不同的分配系數(shù)（或吸附性能），當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相一起遷移，并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配（吸附－脫附或溶解－析出），使得那些分配系數(shù)只有微小差別的物質(zhì)，在遷移速度上產(chǎn)生了很大的差別，經(jīng)過一段時間后，各組分之間達(dá)到了彼此的分離。被分離的物質(zhì)依次通過檢測裝置，給出每個物質(zhì)的信息，一般是一個色譜峰。通過出峰的時間和峰面積，可以對被分離物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。
氣相色譜法zui早是用于分離分析石油產(chǎn)品，目前已廣泛用于石油化學(xué)、化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥、生物化學(xué)、食品分析和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。在藥物分析中，氣相色譜法已成為有關(guān)物質(zhì)檢查、原料藥和制劑的含量測定、中草藥成分分析、藥物的純化、制備的一種重要手段。 隨著科技的日新月異，氣相色譜在許多方面都取得了良好的發(fā)展：氣相色譜與其他儀器聯(lián)用技術(shù)的快速發(fā)展使其應(yīng)用進(jìn)一步擴(kuò)展，現(xiàn)在氣-質(zhì)聯(lián)用等已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。自動化程度進(jìn)一步提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統(tǒng)）技術(shù)已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝（如HP6890，Varian 3800，PE Auto XL，CE Mega 8000 等），從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動化提供了更可靠更完善的支持。儀器的微型化以及與應(yīng)用結(jié)合更緊密的色譜儀，如天然氣分析儀等也是氣相色譜重要發(fā)展方向之一。色譜儀器上的許多功能進(jìn)一步得到開發(fā)和改進(jìn)，如大體積進(jìn)樣技術(shù)，液體樣品的進(jìn)樣量可達(dá)500 μL。與功能日益強(qiáng)大的工作站相配合，色譜采樣速率顯著提高，zui高已達(dá)到200 Hz，這為快速色譜分析提供了保證。色譜工作站功能不斷增大，通信方式緊跟時代步伐，已實現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化，從技術(shù)上講，現(xiàn)在實現(xiàn)氣相色譜儀的遠(yuǎn)程操作（樣品已置于自動進(jìn)樣器中）是沒有問題的。新的選擇性檢測器得到應(yīng)用，如AED、O-FID、SCD、PFPD 等。新的高選擇性固定液不斷得到應(yīng)用，如手性固定液等。耐高溫毛細(xì)管色譜柱擴(kuò)展了氣相色譜的應(yīng)用范圍。
GC×GC技術(shù)是近兩年出現(xiàn)并飛速發(fā)展的氣相色譜新技術(shù)，樣品在*根色譜柱上按沸點進(jìn)行分離，通過一個調(diào)制聚焦器，每一時間段的色譜流出物經(jīng)聚焦后進(jìn)入第二根細(xì)內(nèi)徑快速色譜柱上按極性進(jìn)行二次分離，得到的色譜圖經(jīng)處理后應(yīng)為三維圖。據(jù)報道，使用這一技術(shù)分析航空煤油檢出了上萬個組分。
1.1.2氣相色譜分析的分類
就其操作形式而言，氣相色譜法屬于柱色譜法。氣相色譜法有多種類型，從不同的角度出發(fā)，有不同的分類方法。
按固定相的物態(tài)，分為氣-固色譜法（GSC）及氣-液色譜法（GLC）兩類。用液體做固定相時，必須將液體均勻地涂布在多孔的化學(xué)惰性固體上。這時的固定相中的液體叫固定液，它通常為高沸點有機(jī)物，多孔的化學(xué)惰性固體叫擔(dān)體或載體。
按柱的粗細(xì)和填充情況，分為填充柱色譜法及毛細(xì)管柱色譜法兩種。按分離機(jī)制，可分為吸附及分配色譜法兩類。氣-液色譜法屬于分配色譜法。在氣-固色譜法中，固定相常用吸附劑，因此多屬于吸附色譜法。當(dāng)固體固定相為分子篩時，分離是靠分子大小差異及吸附兩種作用。
1.1.3 氣相色譜分析的特點
氣相色譜法具有分離效能高、選擇性好（分離制備高純物質(zhì)，純度可達(dá)99%；可分離性能相近物質(zhì)和多組分混合物）、靈敏度高（可檢測出10-13g～10-11 g 的物質(zhì)）、樣品用量少（進(jìn)樣量可在1 mg 以下）、分析速度快（幾秒至幾十分鐘）及應(yīng)用廣泛（易揮發(fā)的有機(jī)物和無機(jī)物）等優(yōu)點。受樣品蒸氣壓限制是其弱點，對于揮發(fā)性較差的液體、固體，需采用制備衍生物或裂解等方法，增加揮發(fā)性。據(jù)統(tǒng)計，能用氣相色譜法直接分析的有機(jī)物約占全部有機(jī)物的20%。
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